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表面活性劑的分析與測試

發布時間:2017-06-07 10:15:36 分類:新聞動态 來源: 點擊:次

表面活性劑的分析與測試 表面活性劑的分析與測試 表 面 活 性 劑 的 分 析 與 測 試表面活性劑具有下降表面張力及在溶液中定向吸附并構成膠束的特性,由此表面活性劑具有濕潤、乳化、分散、起泡、消泡、增溶、絮凝、殺菌、去污等1系列作用和功能。這些功能已在洗滌劑生産、紡織、造紙、皮革加工、金屬加工、石油工業、農藥制劑生産等諸多工業領域得以利用并發揮重要作用。  各種用處的工業表面活性劑産品通常是用幾種不同性能的表面活性劑、無機物、水或有機溶劑等複配而成。1般需要用物理、化學和色譜方法對混合物進行分析、分離和精制,再利用紅外、紫外、核磁、質譜和色譜等儀器進行未知物的定性分析、定量分析及組成與結構測試。1、表面活性劑的理化性能測試  濁點是非離子表面活性劑親水性與溫度關系的重要指标,與利用需求密切相幹,多采取1定濃度的水溶液升溫法。分散力測試方法有分散指數法、酸量 表 面 活 人造皮膚拉力實驗機性 劑 的 分 析 與 測 試表面活性劑具有下降表面張力及在溶液中定向吸附并構成膠束的特性,由此表面活性劑具有濕潤、乳化、分散煙道壓力實驗機、起泡、消泡、增溶、絮凝、殺菌、去污等1系列作用和功能。這些功能已在洗滌劑生産、紡織、造紙、皮革加工、金屬加工、石油工業、農藥制劑生産等諸多工業領域得以應4球磨擦實驗機用并發揮重要作用。  各種用處的工業表面活性劑産品通常是用幾種不同性能的表面活性劑、無機物、水或有機溶劑等複配而成。1般需要用物理、化學和色譜方法對混合物進行分析、分離和精制,再利用紅外、紫外、核磁、質譜和色譜等儀器進行未知物的定性分析、定量分析及組成與結構測試。1、表面活性劑的理化性能測試  濁點是非離子表面活性劑親水性與溫度關系的重要指标,與利用需求密切相幹,多采取1定濃度的水溶液升溫法。分散力測試方法有分散指數法、酸量滴定法、比濁法等。潤濕力的測定方法通經常使用帆布沉降法、紗布沉降法、安全帽側向剛性實驗機紗線沉降法和接觸角法等。靜表面張力測定有滴重法、吊環法、平闆法、懸滴法和最大泡壓法。  構成膠束所需表面活性劑的最低濃度稱為臨界膠束濃度(cmc),表面活性劑的水溶液隻有其濃度略高于其CMC值時它的作用才能充分顯示,測定方法有表面張力、染料、電導率法等。  表面活性劑在水溶液中構成膠束以後,能使不溶解或微溶于水的有機化合物的溶解度顯著增大的能力,構成真溶液體系。增溶實驗是将1定量的表面活性劑将苯或其它所需考察的有機物增溶在水中,當體系中有機溶劑含量超過表面活性劑車燈沖耐光耐候實驗機擊實驗機的增溶極限時,體系渾濁,由此測定其增溶能力。  表面活性劑的泡沫cedar實驗機性能包括它的起泡性和穩泡性兩個方面,均随其濃度上升而增強(直至極限值)紙箱實驗機,測定方法是測定表面活性劑在1定濃度、1定溫度、1定高度自由流下的1定硬度的水溶液所産生的泡沫高度/量,及此泡沫在1定時間後的泡沫高度/量。  乳化力的測定因不同的乳化對象及不同的乳化環境表面活性劑顯現出不同的乳化力,視具體情況而定,無統1的方法。相轉變溫度(PIT)是測定乳液相轉變的溫度,是衡量乳液穩定性的重要指标。  表面活性劑份子的親水親油平衡值HLB1般可根據其分析值或按其結構進行計算而得,實際工作中膠帶阻燃實驗機以乳化實驗為主。2、表面活性劑的化學分析法  首先将某1表面活性劑的元素定性分析與離子類型鑒定相結合對此表面活性劑官能團進行定性分析。如為陰離子型表面活性劑常常含硫、氮、磷中的任1種或兩種元素,1般還含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+等金屬元素,還需要斟酌其反離子為NH4+和烷醇胺的可能性;但金屬離子也減震彈簧專用實驗機多是屬于無機副産物或添加物。如為陽離子型表面活性劑元素定性應含氮、鹵素,無金屬離子。非離子表面活性劑多不含S、P,某些如烷醇酰胺、脂肪胺醚等含N元素。兩性表面活性劑基本都含N元素,少數膠帶持粘性實驗機的S、N共存(磺化甜菜堿),或N、P共現(卵磷脂)。氨基酸鹽含有K+、N防水卷材實驗機a+等金屬離子。如果有氟元素明顯被檢出時,可以肯定是含氟表面活性劑。有顯著矽檢出時,需斟酌有機矽類表面活性劑和矽酸鹽添加物的存在的可能。  肯定表面活性劑的離Qsun日曬色牢度實驗機子類型後可進1步對其定量分析。陰離子表面活性劑定量分析法原理是陰離子表面活性劑和以知陽離子表面活性劑定量絡合反應的方法。維茨波恩的亞甲基藍分相滴定法和亞甲基藍光電比色法被日本工業标準JISK3362⑴976所采取。國際表面活性劑委員會(CID)和分析小組(CIA)推薦的國際标準ISO法是以陰離子表面活性劑海明1622為滴定劑,以陽離子染料/陰離子染料(溴化2氨基菲啶/2硫化藍)作混合唆使劑,此法比亞甲基藍法變色明顯,重現性好。陽離子表面活性劑定量分析法有ISO287⑴973亞甲基藍法、溴甲酚氯法、4苯硼化鈉法等。對非離子表面活性劑的混合物可先柱層析分離出相對單1的非離子表面活性劑,然後定性定量。多元醇脂肪酸脂可水解測定其羟值、皂化值、酸值;聚氧高溫磨擦磨損實驗機乙烯型表面活性劑亦可測其濁點、羟值,進而依托儀器分析肯定其起始劑和EO加成數。兩性表面活性劑可用磷鎢酸法、鐵氰化鉀法等定量。3、利用現代儀器分析對表面活性劑進行定性、定量及組成和結構的測試  紅外光譜(IR)是鑒别化合物及肯定物資份子結構經常使用的手段之1,主要用于有機物和無機物的定性定量分析。紅外光譜屬于份子吸收光譜,是根據份子内部原子間的相對振動和份子轉動等信息進行測定的。其測定方法簡便、快速、且所需樣品量少,樣品1般可直接測定。在表面活性劑分析領域中,紅外光譜陶瓷磚釉面耐磨實驗機主要用于定性分析,根據化合物的特點吸收可以知道含有的官能團,進而幫助肯定有關化合物的類型。對單1的表面活性劑的紅外分析,可對比标準譜圖(Dieter Hummel譜圖,Sadtler譜圖),對其整體結構進行定性。近代傅立葉變換紅外技術的發展,紅外可與氣相色譜、高效液相連機使用,更有益于樣品的分離與定性。圖1 月桂醇聚氧乙烯醚⑼(AEO⑼)的紅外光譜圖2壬基酚聚氧乙烯醚⑴0(NP⑴0)的紅外光譜  紫外(UV)-可見吸收光譜是基于份子内電子躍遷産生的吸收光譜來進行分析測定的,波長範圍200~900nm,位于紫外-和可見區,是由電子振動/轉動組成的複雜帶狀光譜。它适用于具有不飽和雙鍵(特别是含有共轭雙鍵)或帶有芳香基團的物資的定性、定量。樣品的光譜可與薩特勒(Sadtler)及其他相幹文獻或标準譜圖相比較确認。  核磁共振波譜(NMR)源于具有磁矩的原子核,吸收射頻能量,産生自旋到達能級間的躍遷。我們可以從其譜圖中譜峰的位置來獲知相應基團的化學位移随機跌落實驗機,從峰形得知偶合常數及基團間偶合關系,以峰面積得知核的相對數量等信息,從而分析化合物份子含有的基團及其相互連接關系。核磁共振譜主要用于份子結構的測定和認證。對簡單化合物可直接用NMR定性,對結構大體以知的複雜化合物,可進1步對其官能團進行定量和位置肯定。在對物資進行結構分析時,要求樣品純淨單1,需将表面活性劑工業産品脫水/脫溶劑,經過柱層析或薄層色譜分離成相對單1的物資,否則所得到的譜圖是由其中各物資譜峰疊加構成,難以辨别定性。利用NMR譜圖我們可以測定烷基鍊長度、肯定烷基的支化情況、測定雙鍵、基本肯定環氧化物的加成數、肯定苯環及取代情況、肯定不同基團所代表物資的相對照例等等。  圖3 月桂醇聚氧乙烯醚⑼(AEO⑼)的1H和13C核磁光譜圖4壬基酚聚氧乙烯醚⑴0(NP⑴0)的1H和13C核磁光譜  有機質譜法(MS)是份子在真空中被電子轟擊的離子,通過磁場按不同m/e分離,以直峰圖表示離子的相對豐度随m/e變化譜圖,能夠提供份子、離子及碎片離子的相對豐度,提供份子量等結構信息。多用于純物資的分析。圖5 NP⑺的A電線拉力實驗機PI-ES正模式質譜圖  色譜是建立在吸附、分配、離子交換、親和力和份子尺寸等基礎上的分離進程,它利用不同組分在相nbs磨耗實驗機互不溶的兩相(固定相和活動相)中的相對運動各組分與固定相之間的吸附能力,分配系數,離子交換能力,親和力或份子大小dyf300全自動水泥壓力實驗機等性質的微小差别,經過連續屢次在兩相的質量交換,使不同組分得以分離并将其逐一腳手架扣件實驗機檢測。色譜法高效快速且在測定物資含量時線性範圍寬、重現性好。殲教5彈射救生實驗機  氣相色譜(GC)可以對表面活性劑的原料進行分析,并對沸點在350℃以下的大多數有機物都可測試。可根據組分的保存值參照标準物定性,以歸1法、内标或外标法定量,提供烷基碳原子數散布值、烷基支化度、低沸點原料及低加成/聚合反應轉化率。對難揮發/不揮發的物資須先進行預處理(化學法或熱裂解法)将其轉化成揮發物,才能分析。現代儀器連用技術的發展使得GC-MS連用拓展了未知物分離檢測的範圍。圖6 C12~14脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO) EO加成數為1~12  薄層色譜(TLC)是1種快速、微量、操作簡便的物理化學的分離技術,微機控制電液伺服疲勞實驗機是将吸附劑或載體均勻地塗于玻璃闆或聚脂薄膜及鋁箔上構成1薄層來分離的。其中以吸附薄層色譜利用最為廣泛。  高壓液相色譜(HPLC)特别适用于分離沸點高、極性強、熱穩定性差的化合物,可電動拉力實驗機對樣品回收較容易,對表面活性劑無需進行化學預處理便可進行分離分析,分配吸附(正相、反相)色譜和離子交換色譜在非離子、陰離子、陽離子和兩性表面活性劑的全部領域内利用10分普遍,也可針對副産物、未反應物和添加劑進行分析。利用凝膠滲透色譜(GPC)可對非離子表面活性劑、高份子表面活性劑進行分析,肯定其份子量散布情況。  掌握1定的分析技術,熟習化學和物理知識,針對具體的待檢測樣品,經過認真的思考,綜合應用物理、化學及儀器分析手段,能夠加快分析速度,提高分析結果的準确性及重複性。 表面活性劑的分析與測試