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蒸餾測定煙草及其制品中揮發酚的方法研究

發布時間:2017-06-09 12:14:19 分類:行業新聞 來源: 點擊:次

蒸餾測定煙草及其制品中揮發酚的方法研究 蒸餾測定煙草及其制品中揮發酚的方法研究   研究了用新型自動水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定煙草及其制品中的揮發酚,并和傳統水蒸汽蒸餾作了對比,結果表明:用新型自動水蒸汽蒸餾裝置蒸餾操作簡便,準确度和精密度高,分析速度快,為準确快速地測定煙草中的揮發酚提供了保障。  測定煙草中揮發酚是煙草重要雜氣成份之1,其含量與煙草質量具有密切的相幹性[1],因此測定煙草及其制品中的揮發酚量具有重要意義。揮發酚的測定1般先采取水蒸汽蒸餾分離,然後用4-氨基安替比林比色測定,傳統的水蒸汽蒸餾裝置測定揮發酚耗時長,分析準确度、精密度差。為了能快速準确地測定煙草及其制品中的揮發酚,我們研究了用新型自動水蒸汽蒸餾裝置蒸餾分離測定煙草及其制品中揮發酚的方法。該方法準确度、精密度比傳統水蒸汽蒸餾方法有較大提高,且大大縮短了分析時間。  1 實驗部份  1.1主要儀器和試劑  紫外可見光

  研究了結構疲勞實驗機用新型自動水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定煙草及其制品中的揮皮箱滾筒跌落實驗機發酚,并和傳統水蒸汽蒸餾作了對比,結果表明:用新型自動水蒸汽蒸餾裝置蒸餾操作簡便,準确度和精密度高,分析速度快,為準确快速地測定煙草中的揮發酚提供了保障。

  測定煙草中揮發酚是煙草重要雜氣成份之1,其含量與煙草質電子壓力實驗機量具有密切的相幹性[1],因此測定煙草及其制品中的揮發酚量具有重要意義。揮發酚的測定1般先采取水蒸汽蒸餾分離,然後用4-氨基安替比林比色測定,傳統的水蒸汽蒸管材曲折實驗機餾裝置測定揮發酚耗時長,分析準确度、精密度差。為了能快速準30噸拉伸實驗機确地測定煙草及其制品中的揮發酚,我們研究了用新型自動水蒸汽蒸餾裝置蒸餾分離測定煙草及其制品中揮發酚的方法。該方法準确度、精密度比傳統水蒸汽蒸餾方法有較大提高,且大大縮短了分析時間。

  1 實驗部份

  1.1主要儀器和試劑

  紫外可見光度計'>分光光度計

  新型自動水蒸汽蒸餾裝置

  普通玻璃磨口水蒸汽蒸餾裝置。

  苯酚标準儲備液:1mg/ml, 使用時稀釋成10mg/ml 标準工作液;pH 為dp型液壓動載軸瓦疲勞實驗機10 緩沖溶液:稱取20g氯化铵,用100ml濃氨水溶解,定容到500ml;

  鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵***, 用水溶解, 定容到100ml;

  4-氨基安替比林微控電子萬能實驗機溶液:稱取 2g 4- 氨基安替比林(C11H13ON3), 用水溶解,定容到100ml;

  10%酒石酸;無酚蒸餾水:1000ml蒸餾水加入1g硫酸銅重蒸。

  1.2實驗方法

  準确稱取1g樣品于250ml燒瓶中,加入100ml 2.5mol/L 硫酸,加熱回流1h,用30ml水沖洗冷凝管,把溶液轉入500ml蒸餾燒瓶,加入10ml10%酒石酸,将蒸餾燒瓶接于水蒸汽蒸餾裝置上,分别用新型水蒸汽蒸餾裝置(蒸約8 分鐘)和普通水蒸汽車材料實驗機汽蒸餾裝置(蒸約1小時)蒸餾,搜集約200ml餾份,轉入250ml分液漏鬥中,加入5ml緩沖溶液,1ml4-氨基膠帶剝離強實驗機安替比林溶液,1ml鐵***溶液,混勻,放置10mi多功能實驗機n, 準确加入10ml氯仿, 紙箱檢測實驗機振蕩2min萃取有色産物,靜置分層,将氯仿放入10ml小試管中用無水硫酸鈉幹燥,然後放入1cm比色皿于460nm處測吸光度。

  2 結果與讨論:

  分别取玉溪中3(樣品I)、大理C1F(樣品II),昭通C2F(樣品III)用普通水蒸汽蒸餾裝置測定結果見表Ⅰ。

  4點抗彎實驗機取上述3種樣品用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定,結果見表Ⅱ。

  

蒸餾測定煙草及其制品中揮發酚的方法研究

  2.1方法精密度比較

  從表Ⅰ、表Ⅱ可看出,用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定結果的RSD%明顯小于用普通水蒸汽蒸餾測定的結果。說明用新型水蒸汽蒸餾裝置測定的精密度明顯優于普通水蒸汽蒸餾裝置。主要緣由是用普通水蒸汽蒸餾裝置蒸餾時蒸汽流量波動大,不容易控制,各樣品由于蒸汽流量不均勻(受電源和汽瓶水量變化影響大)緻使總揮發酚蒸出不均勻,導緻測定數據波動大。而用新型自動水蒸汽蒸餾裝置可準确、穩定地控制蒸汽流量,揮發酚蒸出非常均勻,測塑料桶抗壓實驗機定結果精密度好。

  2.2方法時間比較

  從表Ⅰ和表Ⅱ可看出,用普通水蒸汽蒸餾裝置酒精耐磨滾珠軸承耐磨實驗機實驗機蒸餾1個樣品需要60分鐘左右,而用新型自動水蒸汽蒸餾裝置隻需要7.5分鐘左右,每一個樣品可節儉時間大約52 分鐘,大大縮短了分析時間。

  2.3方法準确性比較

  從表Ⅰ和表Ⅱ可看出,和普通水蒸汽蒸餾裝置相比,用新型自動水蒸汽蒸餾裝置測定的結果回收率更好。主要緣由是,使用普通水蒸汽蒸餾裝置,在操作進程中引入人為誤差大,而且鋼纖維拉力實驗機裝置氣密性很難控制,蒸餾進程中會造成少許餾分沒耐水洗實驗機有完全冷凝而以蒸汽形态揮發損失,從而引入測定誤差。新型自動水蒸紙箱環壓實驗機汽蒸餾裝置從清冼到蒸餾均為自動控制,裝置氣密性好,可将人為誤差控制到最小,故測定結果準确度更高、更可靠。

  3 結論

  從上述實驗結果可看出,用新型自動水蒸汽蒸餾裝置測定煙草中的揮發酚具有準确、快速、精密度好的特點。它的使用将為煙草質量檢驗中快速、準确地測定揮發酚提供有效保障。

蒸餾測定煙草及其制品中揮發酚的方法研究